透射式偏光显微镜的构造以及在研究矿物晶体和岩石显微结构上的应用
偏光显微镜也是目前研究矿物晶体和岩石显微结构最有效的工具之一。随着科学技术的发展,偏光显微镜的质量和装置已有了很大的改进,镜下的鉴定工作逐步由定性发展到定量,电子计算机应用到显微镜的定量工作上大大缩短了镜下定量工作的时间,为显微镜在各个科学领域中的应用开辟了广阔的途径。因此熟练地掌握偏光显微镜研究晶体的方法,已成为从事材料科学研究人员的基本功。
⑴ 透射式偏光显微镜的构造
偏光显微镜的式样繁多,目前我们实验室有江南光学仪器厂制造的XPT-6型, XPT-7型。现以XPT-7型偏光显微镜为例来叙述。
XPT-7型偏光显微镜
镜座: 它承受偏光显微镜的全部重量,其外形为直立柱的马蹄形。
镜臂: 镜臂呈弓形,其下端与镜座相联上部装有镜筒,为了使用方便可以向后倾斜。但不宜倾斜过大,以防显微镜翻倒。
反光镜: 它是一个具平、凹两面的小圆镜,可以任意转动,以便对准光源。其作用是把光反射到显微镜的光学系统中去。当进行低倍研究时,需要的光量不大,可用平面镜,当进行高倍研究时使用凹面镜使光少许聚敛,可以增加视域的亮度。
下偏光镜: 位于反光镜之上的偏光镜。从反光镜反射来的自然光,通过下偏光镜后即成振动方向固定的偏光,通常用PP代表下偏光镜的振动方向。下偏光镜可以转动,以便调节其振动方向。
锁光圈: 位于下偏光镜之上。可以自由开合,用以控制进入视域的光量。
聚光镜: 位于锁光圈之上。它可以把下偏光镜透出的偏光聚敛成锥形偏光。聚光镜可以通过转动自由装卸。
载物台: 它是一个可以转动的圆形平台。边缘有刻度(0°~360°)和游标尺,可以读出旋转的角度。并有固定螺丝,用以固定物台。物台中央有圆孔,是光线的通道。物台上有一对弹簧夹,用以夹持薄片。
镜筒: 为长圆筒形结构,联结在镜臂上。转动镜臂上的粗动螺丝或微动螺丝可使镜筒上升和下降,用以调节焦距。镜筒上端装有目镜,下端装有物镜,中间有试板孔,上偏光镜和勃氏镜。自目镜至物镜的长度称机械筒长(国产显微镜一般为160mm)。物镜的后焦平面与目镜的前焦平面之间的距离称光学筒长。光学筒长随不同物镜,目镜而异,而且很难测量,因此各厂都采用机械筒长来代替,二者长度近似。
物镜: 是决定显微镜成像性能的重要部件,其价值约占整个显微镜的1/5~1/2。它是由1~5组复式透镜组成的。其下端的透镜称前透镜,上端的透镜称后透镜。前透镜愈小,镜头愈长,其放大倍数愈大。每台显微镜上有五个不同放大倍数的物镜,分别是4×,10×,25×,40×63×。每个物镜上刻有放大倍数,数值孔径(N·A);机械筒长,盖薄片厚度。
目镜 一般有5×,10×两个目镜,目镜中有十字丝或分度尺。显微镜的总放大倍数为目镜放大倍数与物镜放大倍数的乘积。
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勃氏镜: 位于目镜与上偏光镜之间,是一个小的凸透镜,根据需要可推入或拉出。
除了以上主要部件外还有一些其他附件:石膏试板,云母试板,石英楔(这些用来测定薄片上矿物光率体椭圆半径名称及光程差等)。
⑵ 透射式偏光显微镜的调节
① 装卸镜头
装目镜: 将选用的目镜插入镜筒上端,使其十字丝位于东西,南北方向。
装卸物镜: 将物镜上的小钉夹于弹簧夹的凹陷处,即可卡住物镜。
② 调节照明(对光)
装上物镜目镜后,推出上偏光镜和勃氏镜,打开锁光圈,转动反光镜对准光源,直到视域最亮(眼睛舒适)为止。
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调节焦距(准焦)
调节焦距主要是为了使物像清晰可见,其步骤如下:
Ⅰ、将欲观察的薄片置于物台上,用夹子夹紧(注意盖玻片必须向上);
Ⅱ、从侧面看着物镜镜头,旋转粗动螺丝,将镜筒下降到最低位置(高倍物镜要下降到几乎与薄片接触为止);
Ⅲ、从目镜中观察,拧动粗动螺丝使镜筒缓缓向上,直到视域中物像清楚为止。如果物像不够清楚,可转动微动螺丝使之清楚。
准焦后,物镜与薄片之间的距离(工作距离)因放大倍数而不同。放大倍数低,二者距离长,反之间距短。所以调节高倍物镜时应特别小心,切忌眼睛只看镜筒里面而下降镜筒,这样最容易压碎薄片并使镜头损坏。在进行显微镜观察时,要学会两眼同时睁开看,这样既可保护视力又便于绘图记录。
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校正中心
偏光显微镜镜筒的中心轴、物镜的中心轴和载物台的转轴应一致,如果此二轴有少许不一致,就必须进行中心校正。中心校正的原理很简单,首先在薄片中找寻一小黑点移至十字丝的中心,转动物台360°如果镜筒的轴与载物台的转轴一致,则黑点始终保持原位不动。如果二轴有少许不一致,那末载物台转动一周,黑点即离开十字丝中绕一个小圆圈然后再回至十字丝中心。显然十字丝中心a代表镜筒轴的位置,而小圆圈的圆心o代表载物台的转轴位置。中心校正的目的就是要使镜筒轴a与载物台的转轴o重合一致。由于载物台的转轴是固定不动的,因此只能改变镜筒轴的位置。将两个中心校正螺丝套在物镜上转动二螺丝,使镜筒轴移向载物台的转轴。具体步骤如下:
Ⅰ、将物镜安装在正确的位置上,准焦后,在薄片中任选一小黑点置于十字丝中心,如图4-5(a)。
Ⅱ、转动载物台180°,小黑点移至a’ 处如图4-5(c)。此时小黑点距十字丝中心最远。
Ⅲ、aa’ 等于镜筒轴a与载物台转轴o之间距离的两倍,扭动校正螺丝,使小黑点a’ 移回aa’.距离的一半,如图4-5(d)。
Ⅳ、用手移动薄片,再找一小黑点(也可以用第一次的那个黑点)位于十字丝中心,转动载物台,小黑点所绕圆圈比第一次要小。然后再转动校正螺丝,使小黑点移回一半距离,如此循环,直到小黑点在十字丝中心时不因载物台的转动而移动,中心校正才算完毕。若偏心很大,旋转物台时,小黑点A由十字丝交点移至视域之外。这时扭转校正螺丝,估计地使小黑点向相反方向移动某一距离。再移动薄片某一小黑点于十字丝交点,转动物台,可能小黑点已缩小到在视域内转动,此时可按上述偏心小的方法继续校正。
⑶ 薄片试样的制备
在透射式偏光显微镜下研究晶体,须先将晶体磨制成薄片。
普通薄片是由载玻璃片(又称载片)、晶片、盖玻璃片(又称盖片)三者经树胶粘接而成。如图9-54所示,载玻璃片通常大小为25mm×50mm,厚度为1mm;晶片的标准厚度为0.03mm;盖玻璃片通常大小为15mm×15mm或者20mm×20mm,厚度为0.1~0.2mm,显微观察时,盖玻璃片必须向上。
通常薄片的制备步骤如下:
① 选样
根据需要选择适当的样品,定出应该磨制的部位。例如欲磨制单晶体平行光轴的切面或垂直光轴的切面时,那就必须先定出该晶体的光轴位置,然后再截取;又如要磨制陶瓷多晶薄片时便要据情选择其有代表性的部位。
② 切削
根据材料的特点选用内圆或外圆切片机。一般用外圆切片机切片时要严格按规定的方法来截取,尺寸不宜过大或过小,根据所提供的材料具体大小而定,一般可以在2cm×2cm×0.5cm左右。
内圆切割机:本设备是专为切割各种半导体材料的高精度薄片而 设计,也可用于其它行业切割陶瓷、玻璃、宝石、矿石、磁钢等硬度高、脆性大的材料薄片。
内圆切割机是利用刀片内孔圆周上的金刚砂作切割刀刃。由于内圆刀片刚性好、切刀缝窄、机床容易调整、自动化程度高、对于长短晶体都能适用、机床功能万能、切割晶体质量高等显著优点,所以内圆切片机在大量生产硅晶体及其他硬脆材料产业中独点鳌头,得到广泛应用,发展较快。内圆切割机按刀盘主轴位置分为立式(刀盘主轴垂直安装)、卧式(刀盘主轴水平安装)两种。
外圆切割机:外圆切割机以砂轮外圆圆周上的金刚砂粒作为切割刀刃,切缝比刚玉砂轮窄,结构简单、操作容易、价格便宜,适用于切割小直径或较薄的工件,但是由于刀片较厚,材料损耗较大,成本较高,工件切割面的平行度较差。外圆切割机刀片直径一般在200mm左右,最大可达400mm。多用于宝石、石英、铁氧体、陶瓷等材料的切断、割槽或修磨轮廓等。
选自:[1] 康善存.硬脆材料的精密切割及其发展趋势[J].机械制造,1997,**(7):4-6.
③ 磨平底面
选样后,取较平整的一面作为底面在研磨机上用手工或机器逐级选用200﹟、600﹟、1200﹟、2000﹟金刚砂(SiC)磨平该面,先将四边磨齐整,厚度磨至1~2mm左右,若是设备条件简陋,没有研磨机时,也可在较平整的玻璃板上用手工来研磨。
④ 粘胶
用加拿大树胶或光学树胶把这一平面粘在载玻片上(大小25×75mm,厚约1.5mm)。
此项工作极为重要。它关系到薄片制作的成败。加拿大树胶在使用前要加热,但胶不能加热过久,过久往往使胶变脆,容易使样品脱落;但也不能加热过短,过短则金刚砂容易粘在胶上,给研磨带来困难。因此必须认真操作,其方法是取约黄豆大小的加拿大树胶(也可使用冷杉胶、中性树胶等。)滴在载玻片上,用酒精灯徐徐加热,使树胶熔化,同时把经过底面磨平的试样也一并加热以排除其中的水分。在加热过程中应随时用火柴梗挑起少许加拿大树胶放在手中稍待冷却后揉搓,若是树胶粘手不能搓成团则说明胶尚软。此时不能粘片,反之若是胶放在手上揉搓即成粉末则说明此时已加热过头,此不能粘片,必须经树胶加热至用火柴梗挑起少许放在手中稍待冷却后搓即成团。并用手指甲刻划有一定的硬度。不起刻痕,也不脆裂时,即将样品的底面用均匀的压力粘在载玻片上,但要注意树胶与试样之间不能有气泡,如有的话必须重新上胶。
⑤ 薄膜
此操作也要细心,方法是将粘胶好的试样放在研磨机上(或玻璃板上)用200﹟砂磨至0.1~0.15mm,再逐级换用600﹟,1200﹟,2000﹟细金刚砂磨至0.03mm即可,其间须注意如下几点:
a. 磨薄时,压在载玻片上的手指用力要均匀,否则磨出的薄片将有厚度差而成楔形,因此要随时将试样对着光线观察,根据透光的强弱来修正整个试片的平整度。
b. 逐级换用金刚砂时必须将试片严格洗净,去除遗留在薄片上的粗砂,否则这种粗砂势必影响薄片表面光洁度。
c. 当最后用2000﹟细砂研磨时,应用显微镜随时观察,如发现厚度已到(以石英为例在正交偏光下,最高干涉色出现一级黄白色时)即可停止研磨。
⑥ 整平盖片
试样磨好后,为保存标本,延长使用时间,须进行薄片的修正工作。其方法是用一般刮刀轻轻刮去试样四周多余的加拿大树胶并修成较规则美观的形状。然后将少许加拿大树胶滴在盖玻片上,微微加热。待树胶熔化后即可覆盖于薄片上。在此也应该注意气泡的排除,以免影响薄片的观察效果。
⑦ 烫胶
经过盖片后的薄片,因加拿大树胶尚未达到固化,因此,盖片是可以移动的,必须进行烫胶。方法是取一把刻刀放在煤气灯上加热至发红,再将它放在盖玻片四周烫,待至加拿大树胶颜略黄即可,再用酒精或二甲苯洗去盖玻片四周的树胶,贴上标签,整个薄片制作完毕。
因此,薄片由很薄的矿片、载玻片和盖玻片组成,矿片的顶部与底部都涂有树胶(如图)。
以上是一般常规薄片的制作方法。
(上述“薄片试样的制备”选自:孙业英,光学显微分析,北京,清华大学出版社,2003,2006-6-2,翟岩录入)
⑷ 实验目的要求
本实验要求同学认识偏光显微镜的构造,明确偏光显微镜各部件及其配件的性能与作用,熟练掌握偏光显微镜的调节和校正等基本操作。